农药悬浮剂SC加工工艺与流程

一、悬浮剂概述
　　农药悬浮剂是20世纪70年代发展的剂型，现已成为基本加工剂型之一。悬浮剂（简称SC）又称水悬浮剂、胶悬剂、浓缩悬浮剂，是在表面活性剂和其他助剂作用下，将不溶于或难溶于水的原药分散到水中，形成均匀稳定的粗悬浮体系。由于其分散介质是水，所以悬浮剂具有成本低，生产、贮运和使用安全等特点，而且容易与水混合，使用方便。与以**溶剂为介质的农药剂型相比，具有对环境影响小和药害轻等优点。
　　悬浮剂的制剂技术涉及到农药化学、农药制剂学、物理化学、化工机械等多个学科，研究和制造技术比较复杂。尽管早在20世纪70年代，悬浮剂就已经出现，但由于受到研磨机械、表面活性剂等技术发展的影响，其推广规模仍难与乳油、可湿性粉剂等大宗剂型相比。目前开发的品种，尤其是国内生产的多数悬浮剂产品物理稳定性较差，贮存中易发生分层、沉淀，农药有效成份难以均匀分散，甚至结块不能从包装物中倒出，严重影响了悬浮剂这一农药新剂型在农业生产中的推广和使用。
　　二、悬浮剂的组成和配方筛选
　　悬浮剂（SC）主要由农药原药、润湿剂、分散剂、增稠剂、防冻剂、pH调整剂、消泡剂和水等组成。但不同品种、不同规格的制剂配方各有不同，筛选合理的制剂配方是悬浮剂开发的重要工作。
　　水悬浮剂的基本配方组成如下：
　　有效成分：   40％－50%（也有更低一些的）
　　防冻剂：     5％左右（较低气温**0℃的地区可不加）
　　润湿分散剂： 3％－7％
　　增稠剂：     0.1％－0.5％
　　水加至**
　　pH调整剂和消泡剂一般不加。
　　配方的最后确定，主要是凭经验完成的。经验积累得越多，越丰富，就能从中总结出规律，形成一定的模式。因而，也就少失误，少走弯路，事半功倍。在这里笔者也难以给出悬浮剂配方筛选的公式，只能就选择各成分的原则加以叙述。
　　1．确定有效成分
　　固体有效成分的确定需满足以下三个条件：（1）在水中的溶解度一般不得大于70mg/L，较好不溶，否则在制剂贮存时易产生结晶。但也有在液相中的溶解度**过100mg/L的原药制得稳定性好的胶悬剂的例子，如谷硫磷、吡虫啉、灭害威等。通过调整润湿分散剂和增稠剂使之达到稳定化，其制剂的质量保证期甚至达到3年。（2）在水中的化学稳定性好，对某些稳定性不太好的有效成分通常使用缓冲剂、抗氧化剂来改善其化学稳定性。（3）熔点一般在60℃以上，以免在研磨时熔化，引起粒子凝聚，影响制剂的稳定性。（4）对于复配制剂来说，还要考虑以两原药增效不增毒、兼容稳定性好为原则确定其的较佳配比和较佳浓度。
　　2．选择润湿分散剂
　　农药悬浮剂的润湿分散剂，具有润湿和分散双重作用，多选用阴离子表面活性剂。润湿分散剂的用量一般不**过10%，但要保证其能溶在所选用的分散介质中或与分散介质稳定的结合。
　　3．选择防冻剂
　　农药悬浮剂在低温环境中能稳定贮存，就需要加入一定量的防冻剂。如用乙二醇做防冻剂，一般加入5%左右，较多不**过10%。选用的防冻剂一般要求防冻性能好、挥发性低、对有效成分不溶解。
　　如果加工的农药悬浮剂在气温**0℃的地区贮存和使用，则在配方中可不加防冻剂；否则就必须加入防冻剂以保持制剂的稳定。
　　4．选择增稠剂
　　增稠剂是农药悬浮剂不可缺少的主要成分之一。选择增稠剂一般选择用量少、增稠作用强又不影响制剂稀释稳定性的材料。一般用量为0.1%－0.5%，较多不**过3%。
　　5．选择消泡剂
　　农药悬浮剂在加工过程中容易产生大量气泡，影响制剂的加工、计量、包装和使用。如果配方中的其他助剂不控制气泡量时，就要考虑加入消泡剂。一般选用酯类物质，用量也很少。在生产过程中也可用超声波、真空脱泡等消泡方法。（好象不太现实吧！）
　　6．选择pH调整剂
　　这是保证制剂中有效成分化学稳定性的重要手段。绝大多数原药在中性介质条件下稳定，而少数原药则需要酸性或碱性介质条件，因此，必须通过加入pH调整剂调节介质，以适合原药对介质pH值的需要。一般用硫酸或**酸调节酸性；而用**胺调整介质的碱性。用量都很少。
　　三、悬浮剂加工设备和工艺
　　农药悬浮剂加工的设备和工艺非常重要，常常影响到产品的质量。
　　悬浮剂加工工艺研究的主要内容就是：
　　1、根据选好的农药有效成分的性质确定一种加工方法，即确定工艺路线；
　　2、选定合适的加工设备；
　　3、确定各组分的加料顺序。
　　农药悬浮剂加工方法主要有两种。一种是**微粉碎法（亦称湿磨法），另一种是凝聚法（亦称热熔—分散法）。而农药水悬浮剂的加工基本都采用**微粉碎法。
　　1．悬浮剂加工设备
　　**微粉碎法的主要加工设备有三种：一是预粉碎设备：球磨机或胶体磨；二是**微粉碎设备：砂磨机，以立式开放式砂磨机较常用；三是高速混合机（1000~15000r/min）和均质器（>8000r/min），主要起均匀均化作用。
　　⑴砂磨机

砂磨机（中达化工机械）
　　砂磨机是农药悬浮剂加工的关键设备。多级串联连续化生产工艺流程中，每台的研磨介质粒径不相同。通常采用四台砂磨机串联，使用细砂和粗砂两种玻璃砂。**台砂磨机全部装粗砂，*二台砂磨机2/3装粗砂，l/3装细砂，*三台砂磨机与*二台砂磨机相反，*四台砂磨机全部装细砂。因为砂磨的初级阶段（**台砂磨机）粉碎效率高，而均匀度差。砂磨的中级阶段（第三、二台砂磨机）粉碎，细度达到要求，只是均匀度还不够。终级阶段（*四台砂磨机）粉碎，使悬浮剂中粒子更加均匀化。这将大大有助于提高悬浮剂的悬浮率和贮存稳定性。目前我国砂磨机有两种材质的机型三种，即立式开放式、立式密闭式和卧式；材质分别有碳钢和不锈钢。
　　⑵胶体磨
　　我国生产胶体磨的厂家较多，其规格型号各异，选择的余地很大。胶体磨体积小、生产能力大、产品粒度细。胶体磨主要起预粉碎作用，为砂磨机制备细粉料浆。
　　⑶球磨机
　　我国生产球磨机的厂家也很多，一般为碳钢或不锈钢，衬里为花岗岩石。球磨机作为农药悬浮剂加工的**道工序―配料、混合、预粉碎使用。
　　⑷均质混合器

实验室研磨搅拌机（中达化工机械）
　　均质混合器是通过高速冲击、剪切、摩擦等作用来达到对介质破碎和匀化的设备。在农药悬浮剂加工中，对该设备的使用可能会逐渐增多。
　　2．连续法生产流程简述
　　在我国，农药悬浮剂的生产工艺经过20多年的研究，已经形成了一套基本模式，即：配料——预粉料——砂磨粉碎——调配混合——包装。这一工艺的主要特点是：
　　（1）采用四机（砂磨机）串联、空气压缩管道送料连续化生产工艺流程；
　　（2）比间歇式操作缩短了三分之一操作时间；
　　（3）采用湿法工艺，污染小或没有污染；
　　（4）减少了操作工序，减轻了工人劳动强度，大大地改善了操作条件。
　　农药悬浮剂生产工艺基本模式有年多优点，采用连续式**微粉碎，生产效率高、粒子均匀度好、产品质量好。但是该工艺并不是对所有的原药都适用，因此应该从实际出发，根据原药的性质特点具体选用其制剂的加工工艺流程。
　　四、质量评价体系
　　1．悬浮剂的性能要求
　　一个好的农药悬浮剂（SC）应当具备以下性能：
　　⑴粒度范围。目**般认为较佳粒度范围为0.3－5μm。
　　⑵好的倾倒性。
　　⑶室温贮存两年以上稳定。允许静置后有少量（<5％体积）渗析层（水层或清液层），其余绝大部分经摇动很易形成良好的悬浮液。
　　⑷反复冷冻-融化稳定性和热贮稳定性合格。
　　⑸良好的自动分散性和高的悬浮率。
　　⑹良好的桶混相容性。
　　⑺不产生药害。
　　⑻低泡性。
　　2．悬浮剂的工控指标
　　为了保证农药悬浮剂产品的性能，我国化工行业标准《农药悬浮剂产品标准编写规范》（HG/T2467.5—2003）中规定，一般农药悬浮剂产品应当控制有效成分含量、相关杂质**、酸碱度或pH值范围、悬浮率、倾倒性、湿筛试验、持久起泡性、低温和热贮稳定性等9项指标。这些指标可以保证农药悬浮剂产品的有效成分含量和一些性能。但从保证其使用性能角度考虑，农药悬浮剂还应控制一些必要项目。这些项目包括：离心稳定性、黏度和对水质适应性的试验。其试验方法简述如下：
　　⑴ 离心稳定性的测定
　　取5ml悬浮剂试样3000r/min离心30min后取出，观察记录析水和沉淀情况。按析水体积和总体积的比计算析水率。析水率大于5%不合格。
　　⑵ 黏度的测定
　　黏度是影响农药悬浮剂稳定性的重要因素之一，因而是农药悬浮剂的重要技术指标。在能控制制剂稳定性的前提下，可以使用旋转黏度计，控制指标视制剂品种而定。
　　⑶ 对水质适应性的试验
　　于250mL量筒中，分别装入249mL蒸馏水和342mg/L，500mg/L两个浓度的标准硬水，用注射器取1mL悬浮剂试样，从距量筒水面5cm处滴入水中。观察其分散状况。在水中都能自动分散为合格。这个实验还同时测定了分散性。
　　优级：在水中呈云雾状自动分散无可见颗粒下沉。
　　良级：在水中能自动分散，有颗粒下沉，下沉颗粒可慢慢分散或轻微摇动后分散。
　　劣级：在水中不能自动分散，呈颗粒状或絮状下沉，经强烈摇动后才能分散。
　　五、总结
　　农药悬浮剂是当前公认的环保型农药制剂之一，但在我国农药市场上所占的份额还很有限，农药助剂仍是影响该制剂开发的因素之一。随着国外助剂进入中国市场和国内农药助剂的开发，农药悬浮剂开发必将得到迅速发展。